凱氏定氮儀是一種常見(jiàn)的測(cè)定有機(jī)物中氮含量的分析儀器,主要應(yīng)用于食品、飼料、化肥、環(huán)保等領(lǐng)域。其原理是將樣品中的有機(jī)物先轉(zhuǎn)化為氨,再通過(guò)蒸餾、吸收、中和等步驟測(cè)定樣品中氮的含量,從而確定樣品中有機(jī)物的氮含量。
凱氏定氮儀主要由以下幾部分組成:
1. 消解裝置:將有機(jī)物轉(zhuǎn)化為氨的過(guò)程稱(chēng)為消解,消解裝置通常由加熱器(可以是電熱管、電磁爐等)和消解管組成。樣品和消解劑進(jìn)入消解管中加熱消解,在高溫下分解樣品中的有機(jī)物,生成氨氣。
2. 蒸餾裝置:消解得到的氨氣通過(guò)蒸餾裝置,分離出氨氣和水,進(jìn)一步濃縮。
3. 吸收裝置:濃縮后的氨氣進(jìn)入吸收裝置,經(jīng)過(guò)吸收液中的中和反應(yīng),生成氨鹽,其中的氨鹽的含量與樣品中氮的含量成正比。
4. 電極檢測(cè)裝置:氨鹽汁液中的電阻值與氮含量成正比,通過(guò)電極檢測(cè)裝置,準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中氮的含量。
強(qiáng)調(diào)一下吸收液的重要性:精度主要受吸收液的pH值和氧化劑(比如硫酸和過(guò)硫酸銨)的濃度控制。因此,選用合適的吸收液至關(guān)重要。常用的吸收液有硼酸-氫氧化鈉溶液、硫酸溶液和含有硝酸鉀的硫酸-銅胺液。它們各具特點(diǎn),可以根據(jù)不同要求進(jìn)行選擇。
另外,在操作過(guò)程中還需注意以下幾點(diǎn):
1. 樣品宜先粉碎并稱(chēng)量準(zhǔn)確,根據(jù)樣品的不同特性使用相應(yīng)的消解劑(比如硫酸、堿面、硝酸、過(guò)氧化鈉等)和不同的消解溫度和時(shí)間,以保證樣品消解。
2. 氣流和蒸餾時(shí)間要掌握好,以保證吸收液充分與氨氣接觸,生成氨鹽,同時(shí)又不會(huì)導(dǎo)致背景干擾。
3. 儀器的維護(hù)和保養(yǎng)同樣重要,保證各部分的清潔和正常運(yùn)轉(zhuǎn),以保證準(zhǔn)確、穩(wěn)定的測(cè)定結(jié)果。
綜上所述,凱氏定氮儀是一種重要的分析儀器,它的應(yīng)用范圍廣泛,包括食品、飼料、化肥、環(huán)保等領(lǐng)域。其操作簡(jiǎn)單,但對(duì)于吸收液的要求嚴(yán)格,操作過(guò)程也需重視,以保證分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。